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【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

更新時間:2025-03-13點擊次數(shù):101

鋤禾日當午,三餐要靠譜。你的一天都在吃些什么呢?作為一個兢兢業(yè)業(yè)的打工人,毫無疑問奶蛋魚肉這些高蛋白食品在我們的餐桌上隨處可見。值得一提的是,我們連日來研究的 PFAS 污染物也存在于這些食品中,因此,相關基質(zhì)中的檢測方案顯得尤其重要。作為新污染物檢測專題的收官篇,今天我們來聊一聊野生派(實驗室研究)不同的 PFAS 檢測分析方案。


PFAS 可能的累積過程


首先,讓小編帶你快速瀏覽艾杰爾飛諾美實驗室對多種食品基質(zhì)中的 PFAS 檢測分析方案。


分析方案


PFAS 分析物

1. PFBA9. PFHpS17. Et-FOSE
2. PFPeA10. PFOS18. Et-FOSA
3. PFBS11. PFNA19. PFDS
4. PFHxA12. FOSA20. PFDS
5. PFHpA13. Me-FOSE21. PFDoA
6. PFHxS14. 8:2 FTS22. PFTrDA
7. 6:2 FTS15. Me-FOSA23. PFTeDA
8. PFOA16. PFDA_


前處理方案


樣品基質(zhì)加標均為 1ng/g,采用 QuEChERS 前處理(提取包 P/N: KS0-8910;凈化包 P/N: KS0-9511);雞蛋基質(zhì)另外研究樣本加標 0.1ng/g,采用 QuEChERS(提取包 P/N: KS0-8910)和 SPE(P/N: 8B-S541-FCH)兩種方式前處理。



【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

QuEChERs 處理之后的基質(zhì)狀態(tài)

色譜條件


色譜柱:Luna® Omega 1.6µm PS C18,2.1×100mm(P/N: 00D-4752-AN)

流動相:A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液,B 相-乙腈

柱溫:40℃

流速:0.55mL/min

進樣量:20µL

梯度條件:

時間B%
040
0.540
390
3.1100
4100


結(jié)果(回收率結(jié)果未全部呈現(xiàn))


【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

0.05ppb–1000ppb 的標準曲線

【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

牛奶基質(zhì)回收率( 1ng/g, n=4)

【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

金槍魚基質(zhì)回收率( 1ng/g, n=4)

【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

雞蛋基質(zhì) QuEChERS 處理后回收率( 1ng/g, n=4)

【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

雞蛋基質(zhì) QuEChERS+SPE 處理后回收率( 0.1ng/g, n=4)

研究結(jié)果表明,挑選的食品基質(zhì)中 QuEChERS 基本可以滿足前處理要求,必要的情況下,也可以采用 QuEChERS 聯(lián)合 SPE 的方式。在加標 1ng/g 水平下,五種基質(zhì)的回收率都很理想,大多數(shù)樣品數(shù)據(jù)在 80%-120% 之間。不同處理方式下雞蛋的樣品回收率差異不明顯。當然,這僅僅是對食品基質(zhì)中 PFAS 分析的初步研究,其他基質(zhì)種類以及不同的前處理方式是否可以得到更好的回收率和分析結(jié)果有待進一步驗證。


除上述實驗室研究,艾杰爾飛諾美還重現(xiàn)了多個PFAS 檢測標準,遵循 GB 5009.253-2016,我司采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行了測定。


樣品前處理:

QuEChERS 凈化(P/N: MS-9PP0262)

色譜條件:

色譜柱:

Venusil MP C18, 5µm, 100?, 2.1×150mm(用于檢測分析, P/N: VA951502-0)

Venusil XBP C18, 5µm, 100?,4.6×50mm(為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOA 和 PFOS 的污染,連接在混合器與進樣器之間,P/N: VX950505-0)

流動相:A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液,B 相-乙腈

柱溫:30℃

進樣量:10µL

檢測器:質(zhì)譜 MRM

梯度條件:

時間/min流速/mL/minA%B%
0.50.35545
3.250.30100
5.50.30100
6.00.35545
12.00.35545


結(jié)果

加標回收實驗結(jié)果(添加水平 0.4 µg/kg)

物質(zhì)名稱保留時間/min平均回收率/%CV/%
全氟辛酸2.02107.05.6
全氟辛烷磺酸5.8885.51.9







【飛諾美色譜】新污染物專題|奶蛋魚肉中PFAS檢測知多少

0.4µg/kg 雞肉基質(zhì)加標 LC-MS/MS 色譜圖


從實驗結(jié)果來看,根據(jù) GB 5009.253-2016,采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行測定。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS 填料凈化,Venusil MP C18 色譜柱(5µm, 100?, 2.1×150mm)分離,采用 5mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行洗脫,LC-MS/MS 進行檢測,外標法定量。結(jié)果表明,當加標量為 0.4µg/kg 時,回收率在 85%~110% 之間,能夠滿足檢測要求,解決相關研究人員的 PFAS 檢測問題。


產(chǎn)品名稱規(guī)格描述包裝數(shù)量訂貨號
QuEChERS 凈化管15mL50 支/包MS-9PP0262
Venusil MP C185µm, 100?,2.1x150mm1 支VA951502-0
Venusil XBP C185µm, 100?, 4.6x50mm1 支VX950505-0






TEL:13731181310

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